技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域*酸，具體為一種二氯*的固體制劑及其制備方法。

背景技術(shù)

是一種特異性選擇性除草劑，用于控制稻田稗草。它是一種激素型*羧酸類除草劑。主要用于稗草的防治，適用期長。1-7葉期有效。

雜草中毒的癥狀與生長素物質(zhì)相似。受害稗草的幼葉會出現(xiàn)輕微褪綠現(xiàn)象，葉片會出現(xiàn)縱條紋和彎曲。

受損苗的典型癥狀是苗出現(xiàn)大蔥苗，葉色正常；新葉因上部組織愈合不能拔出，剝?nèi)デo部，看新葉卷曲在里面。

嚴(yán)重受損的幼苗，其心葉卷曲成洋蔥管，一般移入田間后死亡；如果它們存活下來，所產(chǎn)生的分蘗就會變形，有些甚至整叢水稻都會枯萎。

對藥害較輕的幼苗，莖基部膨大、變硬變脆，心葉變窄、扭曲變形。

目前，稻田除草劑受到作物安全性的限制，除草譜也有限。

不同農(nóng)藥品種混用是防治農(nóng)業(yè)病蟲草害的常用方法，但不同農(nóng)藥的性質(zhì)和功效不盡相同。，要么不能很好地控制特定的害蟲和雜草，不能達(dá)到理想的病蟲害防治效果，要么對當(dāng)前作物甚至后續(xù)作物造成藥害。

現(xiàn)有技術(shù)中，雖然單劑量的雙氯*類除草劑可以有針對性地防治雜草，但對除草劑的用量和施用操作都有嚴(yán)格的限制。如果用量不當(dāng)或施用不均勻，容易造成雜草防除效果不佳或?qū)Ξ?dāng)季作物乃至后茬作物產(chǎn)生藥害。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種二氯*固體制劑及其制備方法，本發(fā)明提供的二氯*固體制劑在實際使用中具有潤濕時間短、懸浮率高、易于噴涂、分散均勻、不易引起局部植物毒性；在滿足農(nóng)作物雜草防治要求的基礎(chǔ)上，用量小，對農(nóng)作物無藥害問題，對環(huán)境友好。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：除本發(fā)明另有說明外，所用百分比均為質(zhì)量百分比。

本發(fā)明提供了一種喹氯酸固體制劑，包括以下組分： 30wt%-70wt%的喹氯酸；2wt%-10wt%增效劑；1wt%-3wt%增稠劑；2wt%~8wt%潤濕劑；2wt%～10wt%分散劑；平衡填料。

優(yōu)選地，該喹氯酸固體制劑包括以下組分： 40wt％～60wt％的喹氯酸；4wt%～8wt%增效劑；1.5wt%～2.5wt%增稠劑；3wt%至6wt%的潤濕劑；4wt%至7wt%的分散劑；填料的平衡。

優(yōu)選地，該喹氯酸固體制劑的粒徑小于25μm。

優(yōu)選地，該喹氯酸包括喹氯酸原藥、喹*鹽或喹*鹽。

優(yōu)選地，所述增效劑包括甲基化植物油、乙氧基化脂肪醇和陰離子烷基糖苷衍生物，其中甲基化植物油、乙氧基化脂肪醇和陰離子烷基糖苷衍生物的質(zhì)量比優(yōu)選為(2～4):(0.5～1.5):(5～7).

優(yōu)選地，增稠劑包括羧甲基纖維素鈉、聚*醇和阿拉伯樹膠中的一種或其組合。

優(yōu)選地，所述潤濕劑包括月桂基*酸鈉、烷基琥珀酸磺酸鹽和烷基萘磺酸鹽中的一種或其組合。

優(yōu)選地，所述分散劑包括木質(zhì)素磺酸鹽、亞甲基二萘磺酸鈉和聚羧酸鹽的一種或多種組合。

優(yōu)選地，所述填料包括硅藻土、白炭黑、輕質(zhì)碳酸鈣、高嶺土和淀粉中的一種或其組合。

本發(fā)明提供上述技術(shù)方案所述的二氯*固體制劑的制備方法，包括以下步驟：(1)二氯*、增效劑、增稠劑、潤濕劑、粉劑和填料混合得到混合料；( 2)將步驟(1)得到的混合料粉碎混合，得到喹氯酸固體制劑。

本發(fā)明提供了一種喹氯酸固體制劑，包括以下組分： 30wt%-70wt%的喹氯酸；2wt%-10wt%增效劑；1wt%-3wt%增稠劑；2wt%～8wt%潤濕劑；2wt%～10wt%分散劑，平衡填料。

在本發(fā)明中，將各成分混合后粉碎，得到喹氯酸的固體制劑。

在水中溶解較快，懸浮率高，易于噴灑，分散均勻，不易引起局部藥害；在滿足作物除草要求的基礎(chǔ)上，用量小，不會對作物產(chǎn)生藥害問題，對環(huán)境有害。友好的。

本發(fā)明提供的喹氯酸固體制劑潤濕時間低至38s，懸浮率可達(dá)98%。稗草的藥效分別為93.00%、92.30%和91.12%，與市售產(chǎn)品相比，潤濕時間短，懸浮效果好率較高，防治稻田稗草本草效果較好。

詳細(xì)說明

本發(fā)明提供了一種喹氯酸固體制劑，包括以下組分： 30wt%-70wt%的喹氯酸；2wt%-10wt%增效劑；1wt%-3wt%增稠劑；2wt%~8wt%潤濕劑；2wt%～10wt%分散劑；平衡填料。

本發(fā)明提供的喹氯酸固體制劑潤濕時間短，懸浮率高，易噴霧，分散均勻，不易產(chǎn)生局部藥害。在滿足作物除草要求的基礎(chǔ)上，用量少，對作物無藥害問題，對環(huán)境友好。

本發(fā)明提供的喹氯酸固體制劑在組合物中的含量為30wt％～70wt％，優(yōu)選40wt％～60wt％，更優(yōu)選45wt％～55wt％。

本發(fā)明對二氯*的來源沒有特別限制，可以使用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的二氯*。

在本發(fā)明中，該喹氯酸優(yōu)選包括喹氯酸原藥、喹*鹽或喹*鹽。

本發(fā)明提供的喹氯酸固體制劑在組合物中含有2wt％～10wt％的增效劑，優(yōu)選4wt％～8wt％。

本發(fā)明增效劑具有優(yōu)異的潤濕性，對植物的親和性非常突出，附著力好，可以大大減少藥液成分的流失，加速有效成分在靶體內(nèi)的傳遞，大大降低藥材的流失。液體成分。提高藥物療效，減少藥物損傷。

在本發(fā)明中，增效劑優(yōu)選包括甲基化植物油、乙氧基化脂肪醇和陰離子烷基糖苷衍生物。

本發(fā)明中，甲基化植物油、乙氧基化脂肪醇和陰離子烷基糖苷衍生物的質(zhì)量比優(yōu)選為(2～4):(0.5～1.5) : (5～7)，更優(yōu)選3:1:6。

具體地，本發(fā)明實施例中，增效劑可以為意大利蘭博基尼集團(tuán)提供的AG/LR-0992透明微乳液。

本發(fā)明提供的喹氯酸固體制劑在組合物中含有1wt%～3wt%的增稠劑，優(yōu)選1.5wt%～2.5wt%。

在本發(fā)明中，所述增稠劑優(yōu)選包括羧甲基纖維素鈉、聚*醇和阿拉伯樹膠的一種或多種組合。

本發(fā)明對增稠劑的來源沒有特別限定，可以使用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的市售品。

本發(fā)明提供的喹氯酸固體制劑在組合物中包含2wt％～8wt％的潤濕劑，優(yōu)選3wt％～6wt％。

在本發(fā)明中，潤濕劑優(yōu)選包括月桂基*酸鈉、烷基琥珀酸磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽和去污劑的一種或多種組合。

本發(fā)明對潤濕劑的來源沒有特別限定，可以使用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的上述潤濕劑的市售品。

本發(fā)明提供的喹氯酸固體制劑在組合物中包含2wt％～10wt％的分散劑，優(yōu)選4wt％～7wt％。

在本發(fā)明中，分散劑優(yōu)選包括木質(zhì)素磺酸鹽、亞甲基二萘磺酸鈉和聚羧酸鹽的一種或多種組合。

本發(fā)明對分散劑的來源沒有特別限定，可以使用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的分散劑的市售品。

本發(fā)明提供的喹氯酸固體制劑在組合物中包含余量的填充劑。

填料的來源在本發(fā)明中沒有特別限定，可以使用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的填料。

在本發(fā)明中，填料優(yōu)選包括硅藻土、二氧化硅、輕質(zhì)碳酸鈣、高嶺土和淀粉中的一種或其組合。

本發(fā)明提供的喹氯酸固體制劑的粒徑優(yōu)選小于25μm。

本發(fā)明提供上述技術(shù)方案所述的二氯*固體制劑的制備方法，包括以下步驟：將（1)二氯*、增效劑、增稠劑、潤濕劑、分散劑和填料混合，得到混合料; (2)將步驟(1)得到的混合料粉碎混合，得到喹氯酸固體制劑。

在本發(fā)明中，將喹氯酸、增效劑、增稠劑、潤濕劑、分散劑和填料混合得到混合材料。

本發(fā)明對上述各組分的混合方式、混合設(shè)備和進(jìn)料順序沒有特殊要求*酸，可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的混合技術(shù)方案。

在本發(fā)明中，優(yōu)選使用雙螺旋錐形混合器混合喹氯酸、增效劑、增稠劑、潤濕劑、分散劑和填充劑。

在本發(fā)明中，混合時間優(yōu)選0.5～1.5小時，更優(yōu)選1小時。

本發(fā)明將得到的混合材料粉碎。

本發(fā)明對混合物料的粉碎方法和粉碎設(shè)備沒有特殊要求，可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的粉碎技術(shù)方案。

在本發(fā)明中，優(yōu)選使用流化床噴射粉碎機(jī)將混合材料粉碎。

本發(fā)明中，破碎壓力優(yōu)選8.5～9.5Mpa，破碎轉(zhuǎn)速優(yōu)選為3000～5000r/min。

本發(fā)明中，粉碎完成后，將混合物混合，得到二氯*的固體制劑。

本發(fā)明對混合方法和混合設(shè)備沒有特殊要求，可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的混合技術(shù)方案。

在本發(fā)明中，優(yōu)選使用無重力混合器來混合粉碎后得到的材料。

在本發(fā)明中，混合時間優(yōu)選0.5～1.5小時，更優(yōu)選1小時。

下面將結(jié)合本發(fā)明的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述。

顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明的部分實施例，而不是全部的實施例。

基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

本發(fā)明實施例中，增效劑為意大利蘭博基尼集團(tuán)提供的AG/LR-0992透明微乳液。

實施例1：30%二氯*固體制劑的制備二氯*原藥350kg（含量85%）、增效劑60kg、羧甲基纖維素鈉20kg、十二烷基*酸鈉20kg、木質(zhì)素磺酸鈉40kg、白炭黑60kg、450kg將硅藻土放入雙螺旋錐形混合機(jī)中，混合0.5h，得到混合料，然后在8.5MPa、5000r/min的條件下，將混合料用攪拌機(jī)粉碎。流化床氣流磨，然后用無重力混合器攪拌混合1小時，得到30%的喹氯酸固體制劑。

實施例2：30%二氯*鈉鹽固體制劑的制備二氯*鈉鹽410kg（含量73%）、增效劑80kg、聚*醇20kg、烷基琥珀酸磺酸鹽45kg、甲基萘磺酸鈉50kg、輕鈣70kg將碳酸鹽和高嶺土325kg放入雙螺旋錐形混合機(jī)中，混合時間為1h，得到混合料。混合后的物料用流化床氣流粉碎機(jī)粉碎，再用無重力攪拌機(jī)攪拌混合0.5h，得到30%二氯*鈉鹽固體制劑。

實施例3：30%喹*鹽固體制劑的制備 喹*鹽425公斤（含量70%）、增效劑100公斤、阿拉伯膠20公斤、十二烷基*酸鈉20公斤、萘磺酸烷基酯10公斤酸將食鹽、木質(zhì)素磺酸鈉40kg、聚羧酸鈉10kg、白炭黑60kg、硅藻土200kg、淀粉115kg放入雙螺旋錐形混合機(jī)中，混合時間1.5h，得到混合料料，然后在9.0MPa、4000r/min的條件下，用流化床氣流粉碎機(jī)將混合料粉碎，然后用無重力攪拌機(jī)攪拌混合0.5h至得到30%喹*鹽固體制劑。

實施例4：50%二氯*固體制劑的制備二氯*原藥590kg（含量85%）、增效劑60kg、羧甲基纖維素鈉20kg、十二烷基*酸鈉30kg、木質(zhì)素磺酸鈉30kg、白炭黑60kg、210kg將100g硅藻土放入雙螺旋錐形混合器中，混合時間為1h，得到混合料。粉碎機(jī)將混合好的物料粉碎，然后用無重力混合器攪拌混合1.5h，得到50%的喹氯酸原藥固體制劑。

實施例5：50%二氯*鈉鹽固體制劑的制備二氯*鈉鹽700kg（含量73%）、增效劑80kg、聚*醇20kg、烷基琥珀酸磺酸鹽45kg、甲基萘磺酸鈉50kg、白炭黑70kg將黑色和80kg硅藻土放入雙螺旋錐形混合機(jī)中，混合時間為0.5h，得到混合料，然后在9.0MPa、4000r/min的條件下，將混合后的物料用流化床氣流粉碎機(jī)粉碎，然后用無重力攪拌機(jī)攪拌混合1小時，得到50%二氯*鈉鹽固體制劑。

實施例6：50%喹*鹽固體制劑的制備 喹*鹽715kg（含量70%）、增效劑50kg、阿拉伯樹膠20kg、十二烷基*酸鈉20kg、烷基萘磺酸鹽10kg將食鹽、木質(zhì)素磺酸鈉40kg、聚羧酸鹽10kg、白炭黑60kg、輕質(zhì)碳酸鈣75kg放入雙螺旋錐形混合機(jī)中，混合時間為1h，得到混合料，然后在9.@ >5MPa，3000r/min，將混合物用流化床氣流磨粉碎，然后用無重力混合器攪拌混合0.5h，得到50%二氯*鈉鹽固體制劑。

本發(fā)明以市售的50%雙氯*固體制劑（對照例）和本發(fā)明實施例4～6制備的50%雙氯*固體制劑作為試驗雙氯*固體制劑，潤濕時間和懸浮率測定試驗。

按GB/T 5451-2001規(guī)定的方法，對供試雙氯*固體制劑進(jìn)行潤濕時間試驗；按照GB/-2006規(guī)定的方法，對供試雙氯*固體制劑進(jìn)行懸浮率試驗。

結(jié)果如表1所示。

表1 喹氯酸固體制劑潤濕時間和懸浮率測試 測試喹氯酸固體制劑潤濕時間(s) 懸浮率(%) 實施例45095 實施例54297 實施例63898 對比實施例6590 以上測試結(jié)果表明，與市售的喹氯酸固體制劑相比，對比例，本發(fā)明制備的喹氯酸固體制劑具有較快的溶出度和較高的懸浮度。喹氯酸固體制劑在實際使用過程中，農(nóng)藥在水中分散更均勻，噴灑濃度也會更均勻，不易造成局部藥害。

同時，本發(fā)明使用市售的50%雙氯*固體制劑（對比例）和本發(fā)明實施例4～6制備的50%雙氯*固體制劑作為試驗雙氯*固體制劑，可有效預(yù)防和控制水稻。測試了田間稗草的功效。

 喹氯酸固體制劑防治稻田稗草的藥效試驗

上述試驗結(jié)果表明，在相同劑量下，本發(fā)明制備的雙氯*固體制劑與對照例市售的雙氯*固體制劑相比，對稻田稗草具有更好的防治效果。

這說明本發(fā)明制備的二氯*固體制劑在同等防除雜草程度的要求下，使用量會相對減少，對環(huán)境友好。

以上僅為本發(fā)明的較佳實施例而已。需要指出的是，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明的原理的情況下，可以進(jìn)行若干改進(jìn)和修改。應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。